Измерение теплопроводности. Термокондуктометрические датчики

2

1 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московской области «Международный университет природы, общества и человека «Дубна» (Университет «Дубна»)

2 ЗАО «Межрегиональное производственное объединение технического комплектования «ТЕХНОКОМПЛЕКТ»(ЗАО «МПОТК «ТЕХНОКОМПЛЕКТ»)

Разработан метод измерения теплопроводности поликристаллических алмазных пластин. Метод включает в себя нанесение с противоположных сторон пластины двух тонкоплёночных термометров сопротивления, выполненных по мостовой схеме. С одной стороны в месте расположения одного из термометров сопротивления пластина нагревается с помощью контакта с горячим медным стержнем. С противоположной стороны (в месте расположения другого термометра сопротивления) производится охлаждение пластины с помощью контакта с медным стержнем, охлаждаемым водой. Тепловой поток, протекающий через пластину, измеряется с помощью термопар, установленных на горячем медном стержне, и регулируется автоматическим устройством. Тонкоплёночные термометры сопротивления, нанесённые методом вакуумной депозиции, имеют толщину 50 нанометров и составляют практически одно целое с поверхностью пластины. Поэтому измеряемые температуры точно соответствуют температурам на противоположных поверхностях пластины. Высокая чувствительность тонкоплёночных термометров сопротивления обеспечивается благодаря повышенному сопротивлению их резисторов, что позволяет использовать напряжение питания моста не менее 20 В.

теплопроводность

поликристаллические алмазные пластины

тонкоплёночный мостовой датчик температуры

1. Битюков В.К., Петров В.А., Терешин В.В. Методология определения коэффициента теплопроводности полупрозрачных материалов // Международная теплофизическая школа, Тамбов, 2004. – C. 3-9.

2. Духновский М.П., Ратникова А.К. Способ определения теплофизических характеристик материала и устройство для его осуществления//Патент РФ № 2319950 МПК G01N25/00 (2006).

3. Колпаков А., Карташев Е. Контроль тепловых режимов силовых модулей. //Компоненты и технологии. – 2010. – №4. – С. 83-86.

4. Определение теплопроводности алмазных поликристаллических плёнок с помощью фотоакустического эффекта // ЖТФ, 1999. – Т. 69. – Вып. 4. – С. 97-101.

5. Установка для измерения теплопроводности порошковых материалов // Тезисы докладов, представленных на Третью международную конференцию и Третью международную Школу молодых ученых и специалистов «Взаимодействие изотопов водорода с конструкционными материалами» (IНISM-07). – Саров, 2007. – С. 311-312.

6. Царькова О.Г. Оптические и теплофизические свойства металлов, керамик и алмазных плёнок при высокотемпературном лазерном нагреве // Труды Института общей физики им. А.М.Прохорова, 2004. – Т. 60. – C. 30-82.

7. Minituarized thin film temperature sensor for wide range of measurement // Proc. of 2nd IEEE International workshop on advances in sensors and interfaces, IWASI. – 2007. – P.120-124.

Современные компоненты электроники, в особенности силовой электроники, выделяют значительное количество тепла. Для обеспечения надёжной работы этих компонентов в настоящее время создаются устройства теплотвода, в которых используются пластины из синтетических алмазов, обладающие сверхвысокой теплопроводностью. Точное измерение коэффициента теплопроводности этих материалов имеет большое значение для создания современных устройств силовой электроники.

Для измерения с приемлемой точностью величины теплопроводности в основном направлении теплоотвода (перпендикулярно толщине пластины)необходимо создать на поверхности образца тепловой поток с поверхностной плотностью не менее 20 ,вследствие очень большой теплопроводности поликристаллических алмазных пластин-теплоотводов. Описанные в литературе методы, с использованием лазерных установок (см. ), обеспечивают недостаточную поверхностную плотность теплового потока 3,2 и,кроме того, вызывают нежелательный разогрев измеряемого образца. Методы измерения теплопроводности, использующие импульсный нагрев образца сфокусированным лучом , и методы, использующие фотоакустический эффект , не являются прямыми методами, и поэтому не могут обеспечить требуемый уровень достоверности и точности измерений, а также требуют сложной аппаратуры и громоздких вычислений. Метод измерений, описанный в работе ,в основу которого положен принцип плоских тепловых волн, пригоден только для материалов со сравнительно невысокой теплопроводностью. Метод стационарной теплопроводности , может быть применён только для измерения теплопроводности в направлении вдоль пластины, а это направление не является основным направлением теплоотвода и не представляет научного интереса.

Описание выбранного метода измерений

Необходимую поверхностную плотность стационарного теплового потока можно обеспечить с помощью контакта горячего медного стержня с одной стороны алмазной пластины и контакта с холодным медным стержнем с противоположной стороны алмазной пластины. Измеряемый перепад температур может быть при этом небольшим, например, всего лишь 2 °С. Поэтому необходимо достаточно точно измерять температуру с обеих сторон пластины в местах контакта. Это можно сделать с помощью миниатюрных тонкоплёночных термометров сопротивления, которые могут быть изготовлены методом вакуумной депозиции мостовой измерительной схемы термометра на поверхность пластины. В работе описан наш предыдущий опыт в конструировании и изготовлении миниатюрных тонкоплёночных термометров сопротивления высокой точности, который подтверждает возможность и полезность применения этой технологии в рассматриваемом нами случае. Тонкоплёночные термометры имеют очень малую толщину 50?80 нм, и поэтому их температура не отличается от температуры поверхности пластины, на которую они нанесены. Горячий медный стержень нагревается с помощью электроизолированной нихромовой проволоки, обмотанной вокруг этого стержня на значительной длине, чтобы обеспечить подвод необходимой тепловой мощности. Теплопроводность медного стержня обеспечивает передачу в осевом направлении стержня теплового потока с плотностью не менее 20 . Измерение величины этого теплового потока производится с помощью двух тонких хромель-алюмелевых термопар, расположенных на заданном расстоянии друг от друга в двух сечениях по оси стержня. Отвод потока тепла, проходящего через пластину, осуществляется с помощью медного стержня охлаждаемого водой. Для снижения тепловых сопротивлений в местах контакта медных стержней с пластиной применяется силиконовая смазка типа DowCorningTC-5022. Тепловые контактные сопротивления не влияют на величину измеряемого теплового потока, они вызывают незначительное повышение температуры пластины и нагревателя. Таким образом, теплопроводность пластины в основном направлении теплоотвода определяется прямыми измерениями величины теплового потока, походящего через пластину и величины перепада температур на её поверхностях. Для этих измерений может быть использован образец пластины с размерами приблизительно 8х8мм.

Следует отметить, что тонкоплёночные термометры сопротивления могут быть использованы в дальнейшем для мониторинга функционирования изделий силовой электроники, содержащих теплоотводные алмазные пластины. В литературе также подчеркивается важность встроенного контроля теплового состояния силовых модулей.

Описание конструкции стенда, его основных элементов и приборов

Тонкоплёночные мостовые датчики температуры

Для высокоточного измерения температуры на поверхность пластины из поликристаллического искусственного алмаза методом магнетронного напыления наносится мостовая схема термометра сопротивления. В этой схеме два резистора изготавливаются из платины или из титана, а два других изготавливаются из нихрома. При комнатной температуре сопротивления всех четырёх резисторов одинаковы и равны . Рассмотрим случай, когда два резистора изготавливаются из платины.При изменении температуры на сопротивление резисторов возрастает:

Суммы сопротивлений: . Сопротивление моста равно . Величина сигнала на измерительной диагонали моста равна: U m = I 1 R 0 (1+ 3,93.10 -3 Δ T )- I 4 R 0 ( 1+0,4.10 -3 Δ T ) .

При малом изменении температуры на несколько градусов можно принять допущение, что суммарное сопротивление моста равно R0,ток через плечо моста равен 0,5.U0/R0, где U0-напряжение питания моста. При этих допущениях получим величину измерительного сигнала равную:

U m = 0,5. U 0 . 3,53.10 -3 Δ T = 1,765.10 -3 .U 0 Δ T .

Допустим, что величина Δ T = 2? C , тогда при напряжении питания 20 В мы получим величину измерительного сигнала равной U m =70 мВ.Принимая по внимание то, что погрешность измерительных приборов будет не более 70 мкВ, мы получим, что теплопроводность пластины может быть измерена с погрешностью не хуже 0,1%.

Для тензо- и терморезисторов обычно принимается величина рассеиваемой мощности не более 200 мВт. При напряжении питания 20 В это означает, что сопротивление моста должно быть не менее 2000 Ом. По технологическим причинам терморезистор состоит из n нитей шириной 30 мкм, расположенных на расстоянии 30 микрон друг от друга. Толщина нити резистора 50 нм. Длина нити резистора 1,5 мм. Тогда сопротивление одной нити из платины равно 106 Ом. 20 платиновых нитей составят резистор с сопротивлением 2120 Ом. Ширина резистора составит 1,2 мм. Сопротивление одной нити из нихрома равно 1060 Ом. Следовательно, резистор из нихрома будет иметь 2 нити и ширину 0,12 мм. В том случае, когда два резистора R 0 , R 3 изготавливаются из титана, чувствительность датчика понизится на 12%, однако, вместо 20 платиновых нитей резистор можно будет выполнить из 4-х титановых нитей.

На рисунке 1 представлена схема тонкоплёночного мостового датчика температуры.

Рис.1. Тонкопленочный мостовой датчик температуры

Образец пластины 1имеет размер 8х8 мм и толщину0,25 мм. Размеры соответствуют тому случаю, когда используются платиновые резисторы, а- резисторы из нихрома. Соединения 2 резисторов между собой (заштрихованы), контактные площадки 3,4,5,6 шин питания и измерения выполнены медно-никелевыми проводниками. Круг контакта с медными стержнями нагревателя 7, с одной стороны, и охладителя, с другой стороны имеет диаметр 5мм. Изображенная на рисунке 1 электрическая схема термометра сопротивления наносится с обеих сторон образца-пластины. Для электроизоляции поверхность каждого термометра сопротивления покрывается тонкой плёнкой двуокиси кремния или окиси кремния с помощью вакуумной депозиции.

Устройства нагрева и охлаждения

Для создания стационарного перепада температуры между двумя поверхностями алмазной пластины используются нагреватель и охладитель (рисунок 2).

Рис. 2. Схема стенда:

1 - корпус, 2 - корпус охлаждения, 3 - алмазная пластина, 4 - стержень нагревателя, 5 - нихромовая проволока, 6 - стакан, 7 - теплоизоляция, 8 - винт микрометрический, 9 - крышка корпуса, 10 - пружина тарельчатая, 11, 12 - термопары, 13 - стальной шарик,

14 - опорная пластина, 15 - винт.

Нагреватель состоит из электроизолированной нихромовой проволоки 5, которая намотана на медный стержень нагревателя 4. С внешней стороны нагреватель закрыт медной трубкой 6, окруженной теплоизоляцией 7. В нижней части медный стержень 4имеет диаметр 5мм и торец стержня 4контактирует с поверхностью алмазной пластины3. С противоположной стороны алмазная пластина контактирует с верхней цилиндрической частью медного корпуса 2, охлаждаемого водой (корпус охлаждения). 11,12-хромель-алюмелевые термопары.

Обозначим температуру, измеряемую термопарой 11,- температуру, измеряемую термопарой 12,- температуру на поверхности пластины 3 со стороны нагревателя,- температуру на поверхности пластины 3 со стороны охладителя и - температуру воды. В описанном устройстве имеют место теплообменные процессы, характеризующиеся следующими уравнениями:

(1)

( (2)

) (4)

где:- электрическая мощность нагревателя,

Коэффициент полезного действия нагревателя,

Теплопроводность меди,

l- длина контактного стержня,

d- диаметр контактного стержня,

Ожидаемая теплопроводность пластины 3,

t-толщина пластины,

Коэффициент отвода тепладля скорости воды ,

Площадь поверхности охлаждения,

Объемная теплоемкость воды,

D- диаметр водопроводной трубки в корпусе охлаждения,

Изменение температуры воды.

Допустим, что перепад температур на пластине равен 2°C. Тогда через пластину проходит тепловой поток 20. При диаметре медного стержня равном 5мм этому тепловому потоку соответствует мощность 392,4Вт. Принимая коэффициент полезного действия нагревателя равным 0,5, получим электрическую мощность нагревателя 684,8 Вт. Из уравнений (3,4) следует, что вода почти не изменяет свою температуру, а температура на поверхности алмазной пластины 3 будет равна Из уравнений (1,2) получим (при длине контактного медного стержня равной 2мм, и , что температура, измеряемая термопарой 11 равна = 248ºC.

Для нагрева медного стержня 4используется нихромовая проволока5,в изоляции. Концы проводов нагревателя выходят через проточку в детали 4.Провода нагревателя через более толстые медные провода подсоединяются к симисторному усилителю электрической мощности PR1500, который управляется регулятором ТРМ148. Программа регулятора задается по величине температуры , измеряемой термопарой 11, которая используется в качестве обратной связи для регулятора.

Устройство охлаждения образца состоит из медного корпуса 2, имеющего в верхней части контактный цилиндр диаметром 5мм. Корпус 2 охлаждается водой.

Нагревательное устройство устанавливается на тарельчатую пружину 10 и связано с головкой точного винта8 при помощи шарика 13,который расположен в углублении детали 4.Пружина 10 позволяет регулировать напряжения в контакте стержня 4 с образцом 3. Это достигается вращением верхней головки точного винта 8 с помощью ключа. Определённому перемещению винта соответствует известное усилие пружины 10. Производя начальную градуировку усилий пружины без образца при контакте стержня 4 с корпусом 2, мы можем добиться хорошего механического контакта поверхностей при допустимых напряжениях. В случае необходимости точного измерения контактных напряжений конструкцию стенда можно доработать, соединив корпус 2 тарированными пластинчатыми пружинами с нижней частью корпуса стенда 1.

Термопары 11 и 12 устанавливаются, как показано на рисунке 2 в узкие пропилы в головке стержня 4. Термопарная проволока хромель и алюмель диаметром 50 мкм сваривается между собой и для электроизоляции покрывается эпоксидным клеем, затем устанавливается в свой пропил и закрепляется клеем. Возможно также зачеканить конец каждого вида термопарного провода вблизи друг друга без образования спая. На расстоянии 10 см к тонким термопарным проводам нужно подпаять более толстые (0,5 мм) одноименные провода, которые будут присодинены к регулятору и к мультиметру.

Заключение

С помощью метода и средств измерений, описанных в настоящей работе можно с высокой точностью производить измерения коэффициента теплопроводности пластин из синтетических алмазов.

Разработка метода измерения теплопроводности проводится в рамках работы «Разработка перспективных технологий и конструкций изделий интеллектуальной силовой электроники для применения в аппаратуре бытового и промышленного назначения, на транспорте, в топливно-энергетическом комплексе и в специальных системах (силовой модуль с поликристаллическим алмазным теплоотводом)» при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации в рамках государственного контракта № 14.429.12.0001 от 05 марта 2014 г.

Рецензенты:

Акишин П.Г., д.ф-м.н., старший научный сотрудник (доцент), заместитель начальника отдела, Лаборатория информационных технологий, Объединенный институт ядерных исследований (ОИЯИ), г. Дубна;

Иванов В.В., д.ф-м.н., старший научный сотрудник (доцент), главный научный сотрудник, Лаборатория информационных технологий, Объединенный институт ядерных исследований (ОИЯИ), г. Дубна.

Библиографическая ссылка

Миодушевский П.В., Бакмаев С.М., Тингаев Н.В. ТОЧНОЕ ИЗМЕРЕНИЕ СВЕРХВЫСОКОГО КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ МАТЕРИАЛА НА ТОНКИХ ПЛАСТИНАХ // Современные проблемы науки и образования. – 2014. – № 5.;
URL: http://science-education.ru/ru/article/view?id=15040 (дата обращения: 01.02.2020). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»

Для исследования теплопроводности вещества используют две группы методов: стационарные и нестационарные.

Теория стационарных методов более проста и разработана более полно. Но нестационарные методы в принципе помимо коэффициента тепло­проводности позволяют получить информации о коэффициенте температуропроводности и теплоёмкости. Поэтому в последнее время большое внимание уделяется разработке нестационарных методов определения теплофизических свойств веществ.

Здесь рассматриваются некоторые стационарные методы определения коэффициента теплопроводности веществ.

а) Метод плоского слоя. При одномерном тепловом потоке через плоский слой коэффициент теплопроводности определяется по формуле

где d - толщина, T 1 и T 2 - температуры "горячей" и "холодной" поверхно­сти образца.

Для исследования теплопроводности этим методом необходимо создать близкий к одномерному тепловой поток.

Обычно температуры измеряют не на поверхности образца, а на неко­тором расстоянии от них (см. рис. 2.), поэтому необходимо в измеренную разность температур ввести поправки на перепад температуры в слое нагревателя и холодильника, свести к минимуму термическое сопротивление контактов.

При исследовании жидкостей для устранения явления конвекции градиент температур должен быть направлен вдоль поля гравитации (вниз).

Рис. 2. Схема методов плоского слоя для измерения теплопроводности.

1 – исследуемый образец; 2 – нагреватель; 3 – холодильник; 4, 5 – изоляционные кольца; 6 – охранные нагреватели; 7 – термопары; 8, 9 – дифференциальные термопары.

б) Метод Егера. Метод основан на решении одномерного уравнения тепло­проводности, описывавшего распространение теплоты вдоль стержня, нагреваемого электрическим током. Трудность использования этого метода состоит в невозможности создания строгих адиабатных условий на внешней поверхности образца, что нарушает одномерность теплового потока.

Расчётная формула имеет вид:

(14)

где s - электропроводность исследуемого образца, U – падение напряжения между крайними точками на концах стержня, DT – разность температур между серединой стержня и точкой на конце стержня.

Рис. 3. Схема метода Егера.

1 – электропечь; 2 – образец; 3 – цапфы крепления образца; Т 1 ¸ Т 6 – места заделки термопар.

Этот метод используют при исследовании электропроводных материалов.

в) Метод цилиндрического слоя. Исследуемая жидкость (сыпучий материал заполняет цилиндрический слой, образованный двумя расположенными коаксиально цилиндрами. Один из цилиндров, чаще всего внутренний, является нагревателем (рис.4).

Рис.4.Схема метода цилиндрического слоя

1 - внутренний цилиндр; 2 - основной нагреватель; 3 - слой исследуемого вещества; 4 – наружный цилиндр; 5 - термопары; 6 – охранные цилиндры; 7 - дополнительные нагреватели; 8 - корпус.

Рассмотрим подробнее стационарный процесс теплопроводности в цилиндрической стенке, температура наружной и внутренней поверхностей которой поддерживается постоянными и равными Т 1 и Т 2 (в нашем случае это слой исследуемого вещества 5). Определим тепловой поток через стенку при условии, что внутренний диаметр цилиндрической стенки d 1 = 2r 1 , а наружный d 2 = 2r 2 , l = const и теплота распространяется только в радиальном направлении.

Для решения задачи воспользуемся уравнением (12). В цилиндрических координатах, когда ; уравнение (12), согласно (1О), принимает вит:

. (15)

Введём обозначение dT /dr = 0, получим

После интегрирования и потенцирования этого выражения, переходя к первоначальным переменным получим:

. (16)

Как видно изэтого уравнения, зависимость T=f(r) носит логарифмический характер.

Постоянные интегрирования C 1 и C 2 можно, определить, если в это уравнение подставить граничные условия:

при r=r 1 Т = Т 1 и T 1 =C 1 lnr 1 +C 2 ,

при r=r 2 T=T 2 и T 2 =C 1 lnr 2 +C 2 .

Решение этих уравнений относительно С 1 и С 2 даёт:

;

Подставив эти выражения вместо С 1 и С 2 в уравнение (1б) , получим

(17)

тепловой поток через площадь цилиндрической поверхности радиуса r и длиной определяется с помощью закона Фурье (5)

.

После подстановки получим

. (18)

Коэффициент теплопроводности l при известных величинах Q , Т 1 , T 2 , d 1 , d 2 , рассчитывают по формуле

. (19)

Для подавления конвекции (в случав жидкости) цилиндрический слой должен иметь малую толщину, обычно доли миллиметра.

Уменьшение торцевых потерь в методе цилиндрического слоя достигается за счёт увеличения отношения /d и охранными нагревателями.

г) Метод нагретой проволоки. В этом методе отношение /d увеличивается за счёт уменьшения d . Внутренний цилиндр заменяется тонкой проволокой, являвшейся одновременно нагревателем и термометром сопротивления (рис.5). В результате относительной простоты конструкции и детальной разработки теории, метод нагретой проволоки стал одним из наиболее совершенных и точных. В практике экспериментальных исследований теплопроводности жидкостей игазов он занимает ведущее место.

Рис. 5. Схема измерительной ячейки, выполненной по методу нагретой проволоки. 1 – измерительная проволока, 2 – трубка, 3 – исследуемое вещество, 4 – токоподводы, 5 – потенциальные отводы, 6 – наружный термометр.

При условия, что весь тепловой поток от участка AВ распространяет­ся радиально и разность температур T 1 – T 2 не велика, так что в этих пределах можно считать l = const, коэффициент теплопроводности вещества определяется по формуле

, (20)

где Q AB = T×U AB – мощность, выделяемая на проволоке.

д) Метод шара. Находит применение в практике исследований теплопроводности жидкостей и сыпучих материалов. Исследуемому веществу придают форму сферического слоя, что позволяет, в принципе, исключать неконтролируемые потери теплоты. В техническом отношении этот метод достаточно сложен.

1

При увеличении удельных мощностей двигателей внутреннего сгорания возрастает количество теплоты, которое необходимо отводить от нагретых узлов и деталей. Эффективность современных систем охлаждения и способ увеличения интенсивности теплопередачи практически достигли своего предела. Целью данной работы является исследование инновационных охлаждающих жидкостей для систем охлаждения теплоэнергетических устройств на основе двухфазных систем, состоящих из базовой среды (вода) и наночастиц. Рассмотрен один из методов измерения теплопроводности жидкости под названием 3ω-hot-wire. Представлены результаты измерения коэффициента теплопроводности наножидкости на основе оксида графена при различной концентрации последнего. Установлено, что при применении 1,25 % графена коэффициент теплопроводности наножидкости увеличился на 70 %.

теплопроводность

коэффициент теплопроводности

оксид графена

наножидкость

система охлаждения

испытательный стенд

1. Осипова В.А. Экспериментальное исследование процессов теплообмена: учеб. пособие для вузов. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Энергия, 1979. – 320 с.

2. Теплопередача /В.П. Исаченко, В.А. Осипова, А.С. Сукомел – М.: Энергия, 1975. – 488 с.

3. Anomalously increased effective thermal conductivities of ethylene glycol-based nanofluids containing copper nanoparticles / J.A. Eastman, S.U.S. Choi, S. Li, W. Yu, L.J. Thompson Appl. Phys. Lett. 78,718; 2001.

4. Thermal Conductivity Measurements Using the 3-Omega Technique: Application to Power Harvesting Microsystems / David de Koninck; Thesis of Master of Engineering, McGill University, Montréal, Canada, 2008. – 106 с.

5. Thermal Conductivity Measurement / W.A. Wakeham, M.J. Assael 1999 by CRC Press LLC.

Известно, что при современных тенденциях повышения удельных мощностей двигателей внутреннего сгорания, а также к более высоким скоростям и меньшим размерам для микроэлектронных устройств постоянно возрастает количество теплоты, которое необходимо отводить от нагретых узлов и деталей. Применение различных теплопроводящих жидкостей для отвода тепла является одним из наиболее распространенных и эффективных способов. Эффективность современных конструкций охлаждающих устройств, как и обычный способ увеличения интенсивности теплопередачи, практически достигли своего предела. Известно, что обычные охлаждающие жидкости (вода, масла, гликоли, фторуглероды), обладают достаточно низкой теплопроводностью (табл. 1), что является ограничивающим фактором в современных конструкциях систем охлаждения. Для увеличения их теплопроводности можно создать многофазную (минимум двухфазную) дисперсную среду, где роль дисперсии выполняют частицы со значительно большим коэффициентом теплопроводности, чем базовая жидкость. Максвелл в 1881 году предложил добавить твердые частицы с высокой теплопроводностью в базовую теплопроводящую охлаждающую жидкость.

Идея состоит в том, чтобы смешать металлические материалы, такие как серебро, медь, железо, и неметаллические материалы, такие как глинозем, CuO, SiC и углеродные трубки, обладающие более высокой теплопроводностью по сравнению с базовой теплопроводящей жидкостью с меньшим коэффициентом теплопроводности. Первоначально твердые частицы (такие как серебро, медь, железо, углеродные трубки, обладающие более высокой теплопроводностью по сравнению с базовой жидкостью) микронных и даже миллиметровых размеров были смешаны с базовыми жидкостями с получением суспензий. Достаточно большой размер применяемых частиц и трудности в производстве наноразмерных частиц стали ограничивающими факторами в применении таких суспензий. Указанная проблема была решена работами сотрудников Аризонской национальной лаборатории S. Choi и J. Eastman, которые провели эксперименты с металлическими частицами нанометровых размеров . Они соединяли различные металлические наночастицы и наночастицы металлических окислов с различными жидкостями и получили очень интересные результаты. Эти суспензии наноструктурированных материалов были названы «наножидкостями».

Таблица 1

Сравнение коэффициентов теплопроводности материалов для наножидкостей

С целью разработки современных инновационных охлаждающих жидкостей для систем охлаждения высокофорсированных теплоэнергетических устройств нами были рассмотрены двухфазные системы, состоящие из базовой среды (вода, этиленгликоль, масла и др.) и наночастиц, т.е. частиц с характерными размерами от 1 до 100 нм. Важной особенностью наножидкостей является то, что даже при добавлении небольшого количества наночастиц они показывают серьезное повышение в теплопроводности (иногда более, чем в 10 раз). Причем повышение теплопроводности наножидкости зависит от температуры - с ростом температуры увеличивается повышение коэффициента теплопроводности.

При создании таких наножидкостей, представляющих собой двухфазную систему, необходим надежный и достаточно точный метод измерения коэффициента теплопроводности.

Нами рассмотрены разные методы измерения коэффициента теплопроводности для жидкостей . В результате проведенного анализа был выбран «3ω-проводной» метод для измерения теплопроводности наножидкостей с достаточно высокой точностью .

«3ω-проводной» метод используется для одновременного измерения теплопроводности и температуропроводности материалов. Он основан на измерении повышения температуры, зависящей от времени в источнике тепла, то есть горячем проводе, который погружен в жидкость для тестирования. Металлическая проволока одновременно служит электрическим нагревателем сопротивления и термометром сопротивления. Металлические проволоки изготавливаются крайне малыми в диаметре (несколько десятков мкм). Повышение температуры проволоки достигает обычно 10 °C и влиянием конвекции при этом можно пренебречь.

Металлическая проволока длиной L и радиусом r, взвешенная в жидкости, действует как нагреватель и термометр сопротивления, как показано на рис. 1.

Рис. 1. Схема установки метода «3ω горячей проволоки» для измерения теплопроводности жидкости

Сущность используемого метода определения коэффициента теплопроводности заключается в следующем. Переменный ток течет через металлический провод (нагреватель). Характеристика переменного тока определяется уравнением

где I 0 - является амплитудой переменного синусоидального тока; ω - частота тока; t - время.

Переменный ток протекает через проволоку, действуя как нагреватель. В соответствии с законом Джоуля ‒ Ленца определяется количество теплоты, выделяющееся при прохождении по проводнику электрического тока:

и представляет собой суперпозицию источника постоянного тока и 2ω модулированного источника тепла,

где R E является электрическим сопротивлением металлической проволоки в условиях эксперимента, и оно является функцией температуры.

Выделившаяся тепловая мощность порождает изменение температуры в нагревателе, которое также является суперпозицией компоненты постоянного тока и компоненты 2ω переменного тока:

где ΔT DC - амплитуда изменения температуры под действием постоянного тока; ΔT 2ω - амплитуда изменения температуры под действием переменного тока; φ - сдвиг фазы, индуцированный нагревом массы образца.

Электрическое сопротивление провода зависит от температуры и это и есть 2ω компонент переменного тока в сопротивлении проволоки:

где C rt - температурный коэффициент сопротивления для металлического провода; R E0 - справочное сопротивление нагревателя при температуре T 0 .

Обычно T 0 это температура объемного образца.

Напряжение на металлическом проводе может быть получено как,

(6)

В уравнении (6) напряжение на проводе содержит: падение напряжения из-за сопротивления постоянного тока провода при 1ω и два новых компонента, пропорциональные повышению температуры в проводе при 3ω и при 1ω. 3ω компонента напряжения может быть извлечена при помощи усилителя, а затем используется для вывода амплитуды изменения температуры при 2ω:

Частотная зависимость изменения температуры ΔT 2ω получена изменением частоты переменного тока при постоянном напряжении V 1ω . В то же самое время зависимость изменения температуры ΔT 2ω от частоты может быть аппроксимирована как

где α f - коэффициент температуропроводности; k f - коэффициент теплопроводности базовой жидкости; η - константа.

Изменение температуры при частоте 2ω в металлической проволоке может быть выведено при помощи компоненты напряжения частоты 3ω, как показано в уравнении (8). Коэффициент теплопроводности жидкости k f определяется по наклону 2ω изменения температуры металлической проволоки по отношению к частоте ω,

(9)

где Р - применяемая мощность; ω - является частотой приложенного электрического тока; L - длина металлической проволоки; ΔT 2ω - амплитуда изменения температуры на частоте 2ω в металлической проволоке.

3ω-проводной метод имеет несколько преимуществ перед традиционным методом горячего провода:

1) температурные колебания могут быть достаточно маленькими (ниже 1K, по сравнению с приблизительно 5K для метода горячей проволоки) в исследуемой жидкости, чтобы сохранить постоянные свойства жидкости;

2) фоновые шумы, такие как изменение температуры, имеют гораздо меньшее влияние на результаты измерений.

Эти преимущества делают этот метод идеально подходящим для измерения температурной зависимости коэффициента теплопроводности наножидкостей.

Установка для измерения коэффициента теплопроводности включает следующие компоненты: мост Уинстона; генератор сигналов; анализатор спектра; осциллограф.

Мост Уинстона представляет собой схему, применяемую для сравнения неизвестного сопротивления R x с известным сопротивлением R 0 . Схема моста приведена на рис. 2. Четыре плеча моста Уинстона АВ, ВС, АД и ДС представляют собой сопротивления Rх, R0, R1 и R2 соответственно. В диагональ ВД включается гальванометр, а в диагональ АС подсоединяется источник питания.

Если соответствующим образом подобрать величины переменных сопротивлений R1 и R2, то можно добиться равенства потенциалов точек В и Д: φ В = φ Д. В этом случае ток через гальванометр не пойдет, то есть I g = 0. При этих условиях мост будет сбалансирован, и можно найти неизвестное сопротивления Rх. Для этого воспользуемся правилами Кирхгофа для разветвленных цепей. Применяя первое и второе правила Кирхгофа, получим

R х = R 0 ·R 1 /R 2 .

Точность в определении R х указанным методом в большой степени зависит от выбора сопротивлений R 1 и R 2 . Наибольшая точность достигается при R 1 ≈ R 2 .

Генератор сигналов выступает в качестве источника электрических колебаний в диапазоне 0,01 Гц - 2 МГц с высокой точностью (с дискретностью через 0,01 Гц). Марка генератора сигналов Г3-110.

Рис. 2. Схема моста Уинстона

Анализатор спектра предназначен для выделения 3ω составляющей спектра. Перед началом работы анализатор спектра тестировался на соответствие величины напряжения третьей гармоники. Для этого на вход анализатора спектра подается сигнал с генератора Г3-110 и параллельно - на широкополосный цифровой вольтметр. Эффективное значение амплитуды напряжения сравнивалось на анализаторе спектра и вольтметре. Расхождение значений составило 2 %. Калибровка анализатора спектра также выполнялась на внутреннем тесте прибора, на частоте 10 кГц. Величина сигнала на несущей частоте составила 80 мВ.

Осциллограф C1-114/1 предназначен для исследования формы электрических сигналов.

Перед началом исследования нагреватель (проволока) должен быть помещен в исследуемый образец жидкости. Проволока не должна касаться стенок сосуда. Далее производили сканирование по частоте в диапазоне от 100 до 1600 Гц. На анализаторе спектра при исследуемой частоте фиксируется величина сигнала 1, 2, 3 гармоники в автоматическом режиме.

Для измерения амплитуды силы тока использовали последовательно включенный в цепь резистор сопротивлением ~ 0,47 Ом. Величина должна быть такая, чтобы она не превышала номинал измерительного плеча порядка 1 Ом. С помощью осциллографа находили напряжение U. Зная R и U, находили амплитуду силы тока I 0 . Для расчета приложенной мощности измеряется напряжение в цепи.

Вначале исследуется широкий частотный диапазон. Определяется более узкая область частот, где линейность графика наиболее высока. Затем в выбранной области частот производится измерение с более мелким шагом частоты.

В табл. 2 представлены результаты измерения коэффициента теплопроводности наножидкости, представляющей собой 0,35 % суспензию оксида графена в базовой жидкости (воде), с помощью медной изолированной проволоки длиной 19 см, диаметром 100 мкм, при температуре 26 °С для частотного диапазона 780...840 Гц.

На рис. 3 приведен общий вид стенда для измерения коэффициента теплопроводности жидкости.

В табл. 3 представлена зависимость коэффициента теплопроводности суспензии оксида графена от его концентрации в жидкости при температуре 26 °С. Измерения коэффициентов теплопроводности наножидкости осуществлялись при различной концентрации оксида графена от 0 до 1,25 %.

Таблица 2

Результаты измерения коэффициента теплопроводности наножидкости

Частотный диапазон	Круговая частота	Сила тока	Амплитуда напряжения третьей гармоники	Изменение температуры	Логарифм круговой частоты	Мощность	Наклон графика	Коэффициент теплопроводности

Рис. 3. Общий вид стенда для измерения коэффициента теплопроводности жидкости

В табл. 3 также приведены значения коэффициентов теплопроводности, определенные по формуле Максвелла.

(10)

где k - коэффициент теплопроводности наножидкости; k f - коэффициент теплопроводности базовой жидкости; k p - коэффициент теплопроводности дисперсной фазы (наночастиц); φ - величина объемной фазы каждой из фаз дисперсий.

Таблица 3

Коэффициент теплопроводности суспензии оксида графена

Отношение коэффициентов теплопроводности k эксп /k теор и k эксп /k табл. воды приведены на рис. 4.

Такие отклонения экспериментальных данных от предсказанных классическим Максвелловским уравнением, по нашему мнению, могут быть связаны с физическими механизмами увеличения теплопроводности наножидкости, а именно:

За счет броуновского движения частиц; перемешивание жидкости создает микро-конвективный эффект, тем самым повышая энергию теплопереноса;

Переносом тепла по механизму перколяции преимущественно вдоль кластерных каналов, образующихся в результате агломерации наночастиц, пронизывающих всю структуру растворителя (обычной жидкости);

Молекулы базовой жидкости образуют высоко ориентированные слои вокруг наночастиц, таким образом увеличивая объемную долю наночастиц.

Рис. 4. Зависимость отношения коэффициентов теплопроводности от концентрации оксида графена

Работа выполнена с привлечением оборудования Центра коллективного пользования научным оборудованием «Диагностика микро- и наноструктур» при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ.

Рецензенты:

Епархин О.М., д.т.н., профессор, директор Ярославского филиала ФГБОУ ВПО «Московский государственный университет путей сообщения», г. Ярославль;

Амиров И.И., д.ф.-м.н., научный сотрудник Ярославского филиала ФГБУН «Физико-технологический институт» Российской академии наук, г. Ярославль.

Работа поступила в редакцию 28.07.2014.

Библиографическая ссылка

Жаров А.В., Савинский Н.Г., Павлов А.А., Евдокимов А.Н. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ НАНОЖИДКОСТИ // Фундаментальные исследования. – 2014. – № 8-6. – С. 1345-1350;
URL: http://fundamental-research.ru/ru/article/view?id=34766 (дата обращения: 01.02.2020). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»

До настоящего времени не выработано единой классификации, что связано с многообразием существующих методов. Всем известные экспериментальные методы измерения коэффициента теплопроводности материалов разделяются на две большие группы: стационарные и нестационарные. В первом случае качество расчетной формулы используются частные решения уравнения теплопроводности

при условии, во втором - при условии, где T - температура; ф - время; - коэффициент температуропроводности; л - коэффициент теплопроводности; С - удельная теплоемкость; г - плотность материала; - оператор Лапласа, записанный в соответствующей системе координат; - удельная мощность объемного источника тепла.

Первая группа методов основана на использовании стационарного теплового режима; вторая - нестационарного теплового режима. Стационарные методы определения коэффициента теплопроводности по характеру измерений являются прямыми (т.е. непосредственно определяется коэффициент теплопроводности) и делятся на абсолютные и относительные. В абсолютных методах измеряемые в эксперименте параметры позволяют с помощью расчетной формулы получить искомую величину коэффициента теплопроводности. В относительных методах измеряемые в эксперименте параметры позволяют с помощью расчетной формулы получить искомую величину коэффициента теплопроводности. В относительных методах измеряемых параметров для расчета абсолютной величины оказывается недостаточно. Здесь возможны два случая. Первый - наблюдение за изменением коэффициента теплопроводности по отношению к исходному, принятому за единицу. Второй случай - применение эталонного материала с известными тепловыми свойствами. При этом в расчетной формуле используется коэффициент теплопроводности эталона. Относительные методы имеют некоторое преимущество перед абсолютными методами, так как более просты. Дальнейшее деление стационарных методов можно провести по характеру нагрева (внешний, объемный и комбинированный) и по виду изотерм поля температуры в образцах (плоские, цилиндрические, сферические). Подгруппа методов с внешним нагревом включает все методы, в которых используются наружные (электрические, объемные и др.) нагреватели и нагрев поверхностей образца тепловым излучением или электронной бомбардировкой. Подгруппа методов с объемным нагревом объединяет все методы, где используется нагрев током, пропускаемым через образец, нагрев исследуемого образца от нейтронного или г-излучения или токами сверхвысокой частоты. К подгруппе методов с комбинированным нагревом могут быть отнесены методы, в которых одновременно используется внешний и объемный нагрев образцов, или промежуточный нагрев (например, токами высокой частоты).

Во всех трех подгруппах стационарных методов поле температуры

может быть различным.

Плоские изотермы образуются в случае, когда тепловой поток направлен вдоль оси симметрии образца. Методы с использованием плоских изотерм в литературе называются методами с осевым или продольным потоком тепла, а сами экспериментальные установки - плоскими приборами.

Цилиндрические изотермы соответствуют распространению теплового потока по направлению радиуса цилиндрического образца. В случае, когда тепловой поток направлен по радиусу сферического образца, возникают сферические изотермы. Методы, использующие такие изотермы, называются сферическими, а приборы - шаровыми.

ГОСТ 7076-99

УДК 691:536.2.08:006.354 Группа Ж19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ СТРОИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения теплопроводности и термического сопротивления

при стационарном тепловом режиме

BUILDING MATERIALS AND PRODUCTS

Method of determination of steady-state thermal

conductivity and thermal resistance

Дата введения 2000-04-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом строительной физики (НИИСФ) Российской Федерации

ВНЕСЕН Госстроем России

2 ПРИНЯТ Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техническому нормированию и сертификации в строительстве (МНТКС) 20 мая 1999 г.

Наименование государства	Наименование органа государственного управления строительством
Республика Армения	Министерство градостроительства Республики Армения
Республика Казахстан	Комитет по делам строительства Министерства энергетики, индустрии и торговли Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Государственная инспекция по архитектуре и строительству при Правительстве Кыргызской Республики
Республика Молдова	Министерство развития территорий, строительства и коммунального хозяйства Республики Молдова
Российская Федерация	Госстрой России
Республика Таджикистан	Комитет по делам архитектуры и строительства Республики Таджикистан
Республика Узбекистан	Государственный Комитет по архитектуре и строительству Республики Узбекистан
	Государственный Комитет строительства, архитектуры и жилищной политики Украины

3 ВЗАМЕН ГОСТ 7076-87

4 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 апреля 2000 г. в качестве государственного стандарта Российской Федерации постановлением Госстроя России от 24 декабря 1999 г. № 89

Введение

Настоящий стандарт гармонизирован со стандартами ИСО 7345:1987 и ИСО 9251:1987 в части терминологии и соответствует основным положениям ИСО 8301:1991 , ИСО 8302:1991 , устанавливающих методы определения термического сопротивления и эффективной теплопроводности с помощью прибора, оснащенного тепломером, и прибора с горячей охранной зоной.

В соответствии со стандартами ИСО в настоящем стандарте установлены требования к образцам, прибору и его градуировке, приняты две основные схемы испытания: асимметричная (с одним тепломером) и симметричная (с двумя тепломерами).

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на строительные материалы и изделия, а также на материалы и изделия, предназначенные для тепловой изоляции промышленного оборудования и трубопроводов, и устанавливает метод определения их эффективной теплопроводности и термического сопротивления при средней температуре образца от минус 40 до + 200 °С.

Стандарт не распространяется на материалы и изделия с теплопроводностью более 1,5 Вт/(м× К).

ГОСТ 166-89 Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

3 Определения и обозначения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями.

Тепловой поток - количество теплоты, проходящее через образец в единицу времени.

Плотность теплового потока - тепловой поток, проходящий через единицу площади.

Стационарный тепловой режим - режим, при котором все рассматриваемые теплофизические параметры не меняются со временем.

Термическое сопротивление образца - отношение разности температур лицевых граней образца к плотности теплового потока в условиях стационарного теплового режима.

Средняя температура образца - среднеарифметическое значение температур, измеренных на лицевых гранях образца.

Эффективная теплопроводность l eff материала (соответствует термину «коэффициент теплопроводности», принятому в действующих нормах по строительной теплотехнике) - отношение толщины испытываемого образца материала d к его термическому сопротивлению R.

3.2 Обозначения величин и единицы измерения приведены в таблице 1.

Таблица 1

Обозначение	Величина	Единица измерения
l eff	Эффективная теплопроводность	Вт/(м× К)
	Термическое сопротивление	м 2 × К/Вт
	Толщина образца до испытания
	Термические сопротивления стандартных образцов	м 2 × К/Вт
D T 1 , D Т 2	Разность температур лицевых граней стандартных образцов
e 1 , e 2	Выходные сигналы тепломера прибора при его градуировке при помощи стандартных образцов
f 1 , f 2	Градуировочные коэффициенты тепломера прибора при его градуировке при помощи стандартных образцов	Вт/(мВ× м 2)
	Толщина образца в процессе испытания
	Термическое сопротивление испытываемого образца	м 2 × К/Вт
	Относительное изменение массы образца после сушки
	Относительное изменение массы образца в процессе испытания
	Масса образца при его получении от изготовителя
	Масса образца после сушки
	Масса образца после испытания
D T u	Разность температур лицевых граней испытываемого образца
	Средняя температура испытываемого образца
	Температура горячей лицевой грани испытываемого образца
	Температура холодной лицевой грани испытываемого образца
	Значение градуировочного коэффициента тепломера прибора, соответствующее значению теплового потока, протекающего через испытываемый образец после установления стационарного теплового режима (при асимметричной схеме испытания)	Вт/(мВ× м 2)
	Выходной сигнал тепломера прибора после установления стационарного теплового потока через испытываемый образец (при асимметричной схеме испытания)
	Термическое сопротивление между лицевой гранью образца и рабочей поверхностью плиты прибора
l effu	Эффективная теплопроводность материала испытываемого образца	Вт/(м× К)
	Термическое сопротивление листового материала, из которого изготовлены дно и крышка ящика для образца насыпного материала	м 2 × К/Вт
f¢ u , f ² u	Значения градуировочного коэффициента первого и второго тепломеров прибора, соответствующие значению теплового потока, протекающего через испытываемый образец после установления стационарного теплового режима (при симметричной схеме испытания)	Вт/(мВ× м 2)
e¢ u , e ² u	Выходной сигнал первого и второго тепломеров после установления стационарного теплового потока через испытываемый образец (при симметричной схеме испытания)
	Плотность стационарного теплового потока, проходящего через испытываемый образец
	Площадь зоны измерения
	Электрическая мощность, подаваемая на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора

4 Общие положения

4.1 Сущность метода заключается в создании стационарного теплового потока, проходящего через плоский образец определенной толщины и направленного перпендикулярно к лицевым (наибольшим) граням образца, измерении плотности этого теплового потока, температуры противоположных лицевых граней и толщины образца.

4.2 Число образцов, необходимое для определения эффективной теплопроводности или термического сопротивления, и порядок отбора образцов должны быть указаны в стандарте на конкретный материал или изделие. Если в стандарте на конкретный материал или изделие не указано число образцов, подлежащих испытанию, эффективную теплопроводность или термическое сопротивление определяют на пяти образцах.

4.3 Температура и относительная влажность воздуха помещения, в котором проводят испытания, должны быть соответственно (295 ± 5) К и (50 ± 10) %.

5 Средства измерения

Для проведения испытания применяют:

прибор для измерения эффективной теплопроводности и термического сопротивления, аттестованный в установленном порядке и удовлетворяющий требованиям, приведенным в приложении А;

прибор для определения плотности волокнистых материалов по ГОСТ 17177;

прибор для определения толщины плоских волокнистых изделий по ГОСТ 17177;

электрошкаф сушильный, верхний предел нагрева которого не менее 383 К, предел допустимой погрешности задания и автоматического регулирования температуры - 5 К;

штангенциркуль по ГОСТ 166:

Для измерения наружных и внутренних размеров с диапазоном измерения 0-125 мм, значением отсчета по нониусу - 0,05 мм, пределом допускаемой погрешности - 0,05 мм;

Для измерения наружных размеров с диапазоном измерения 0-500 мм, значением отсчета по нониусу - 0,1 мм, пределом допускаемой погрешности -0,1 мм;

линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427 с верхним пределом измерения 1000 мм, пределом допускаемого отклонения от номинальных значений длины шкалы и расстояний между любым штрихом и началом или концом шкалы - 0,2 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104:

С наибольшим пределом взвешивания 5 кг, ценой деления - 100 мг, среднее квадратичное отклонение показаний весов - не более 50,0 мг, погрешность от неравноплечности коромысла - не более 250,0 мг, предел допустимой погрешности - 375 мг;

С наибольшим пределом взвешивания 20 кг, ценой деления - 500 мг, среднее квадратичное отклонение показаний весов - не более 150,0 мг, погрешность от неравноплечности коромысла - не более 750,0 мг, предел допустимой погрешности - 1500 мг.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

6 Подготовка к испытанию

6.1 Изготавливают образец в виде прямоугольного параллелепипеда, наибольшие (лицевые) грани которого имеют форму квадрата со стороной, равной стороне рабочих поверхностей плит прибора. Если рабочие поверхности плит прибора имеют форму круга, то наибольшие грани образца также должны иметь форму круга, диаметр которого равен диаметру рабочих поверхностей плит прибора (приложение А, п. А. 2.1).

6.2 Толщина испытываемого образца должна быть меньше длины ребра лицевой грани или диаметра не менее чем в пять раз.

6.3 Грани образца, контактирующие с рабочими поверхностями плит прибора, должны быть плоскими и параллельными. Отклонение лицевых граней жесткого образца от параллельности не должно быть более 0,5 мм.

Жесткие образцы, имеющие разнотолщинность и отклонения от плоскостности, шлифуют.

6.4 Толщину образца-параллелепипеда измеряют штангенциркулем с погрешностью не более 0,1 мм в четырех углах на расстоянии (50,0 ± 5,0) мм от вершины угла и посередине каждой стороны.

Толщину образца-диска измеряют штангенциркулем с погрешностью не более 0,1 мм по образующим, расположенным в четырех взаимно перпендикулярных плоскостях, проходящих через вертикальную ось.

За толщину образца принимают среднеарифметическое значение результатов всех измерений.

6.5 Длину и ширину образца в плане измеряют линейкой с погрешностью не более 0,5 мм.

6.6 Правильность геометрической формы и размеры образца теплоизоляционного материала определяют по ГОСТ 17177.

6.7 Средний размер включений (гранулы заполнителя, крупные поры и т.п.), отличных по своим теплофизическим показателям от основного образца, должен составлять не более 0,1 толщины образца.

Допускается испытание образца, имеющего неоднородные включения, средний размер которых превышает 0,1 его толщины. В протоколе испытания должен быть указан средний размер включений.

6.8 Определяют массу образца М 1 при его получении от изготовителя.

6.9 Образец высушивают до постоянной массы при температуре, указанной в нормативном документе на материал или изделие. Образец считают высушенным до постоянной массы, если потеря его массы после очередного высушивания в течение 0,5 ч не превышает 0,1 %. По окончании сушки определяют массу образца М 2 и его плотность r u , после чего образец немедленно помещают либо в прибор для определения его термического сопротивления, либо в герметичный сосуд.

Допускается испытание влажного образца при температуре холодной лицевой грани более 273 К и перепаде температуры не более 2 К на 1 см толщины образца.

6.10 Образец высушенного насыпного материала должен быть помещен в ящик, дно и крышка которого изготовлены из тонкого листового материала. Длина и ширина ящика должны быть равны соответствующим размерам рабочих поверхностей плит прибора, глубина - толщине испытываемого образца. Толщина образца насыпного материала должна быть не менее чем в 10 раз больше среднего размера гранул, зерен и чешуек, из которых состоит этот материал.

Относительная полусферическая излучательная способность поверхностей дна и крышки ящика должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эти поверхности имеют в процессе испытания.

Термическое сопротивление R L листового материала, из которого изготавливают дно и крышку ящика, должно быть известно.

6.11 Пробу насыпного материала делят на четыре равные части, которые поочередно насыпают в ящик, уплотняя каждую часть так, чтобы она заняла соответствующую ей часть внутреннего объема ящика. Ящик закрывают крышкой. Крышку прикрепляют к боковым стенкам ящика.

6.12 Взвешивают ящик с образцом насыпного материала. По определенному значению массы ящика с образцом и предварительно определенным значениям внутреннего объема и массы пустого ящика вычисляют плотность образца насыпного материала.

6.13 Погрешность определения массы и размера образцов не должна быть более 0,5 %.

7 Проведение испытания

7.1 Испытания должны проводиться на предварительно градуированном приборе. Порядок и периодичность градуировки приведены в приложении Б.

7.2 Подлежащий испытанию образец помещают в прибор. Расположение образца - горизонтальное или вертикальное. При горизонтальном расположении образца направление теплового потока сверху вниз.

В процессе испытания разность температур лицевых граней образца D T u должна составлять 10-30 К. Средняя температура образца при испытании должна быть указана в нормативном документе на конкретный вид материала или изделия.

7.3 Устанавливают заданные значения температур рабочих поверхностей плит прибора и последовательно через каждые 300 с проводят измерения:

сигналов тепломера е u и датчиков температур лицевых граней образца, если плотность теплового потока через испытываемый образец измеряют при помощи тепломера;

мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, и сигналов датчиков температур лицевых граней образца, если плотность теплового потока через испытываемый образец определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора.

7.4 Тепловой поток через испытываемый образец считают установившимся (стационарным), если значения термического сопротивления образца, вычисленные по результатам пяти последовательных измерений сигналов датчиков температур и плотности теплового потока, отличаются друг от друга менее чем на 1 %, при этом эти величины не возрастают и не убывают монотонно.

7.5 После достижения стационарного теплового режима измеряют толщину помещенного в прибор образца d u штангенциркулем с погрешностью не более 0,5 %.

7.6 После окончания испытания определяют массу образца M 3 .

8 Обработка результатов испытания

8.1 Вычисляют относительное изменение массы образца вследствие его сушки т r и в процессе испытания т w и плотность образца r u по формулам:

т r = (М 1 ¾ М 2 )/М 2 , (2)

т w = (М 2 ¾ М 3 )/М 3 , (3)

Объем испытываемого образца V u вычисляют по результатам измерения его длины и ширины после окончания испытания, а толщины - в процессе испытания.

8.2 Вычисляют разность температур лицевых граней D T u и среднюю температуру испытываемого образца T mu по формулам:

D T u = T 1u ¾ T 2u , (5)

T mu = (T 1u + T 2u .)/2 (6)

8.3 При вычислении теплофизических показателей образца и плотности стационарного теплового потока в расчетные формулы подставляют среднеарифметические значения результатов пяти измерений сигналов датчиков разности температур и сигнала тепломера или электрической мощности, выполненных после установления стационарного теплового потока через испытываемый образец.

8.4 При проведении испытания на приборе, собранном по асимметричной схеме, термическое сопротивление образца R u вычисляют по формуле

(7)

где R k принимают равным 0,005м 2 × К/Вт, а для теплоизоляционных материалов и изделий - нулю.

8.5 Эффективную теплопроводность материала образца l effu вычисляют по формуле

(8)

8.6 Термическое сопротивление R u и эффективную теплопроводность l effu образца насыпного материала вычисляют по формулам:

, (9)

. (10)

8.7 Плотность стационарного теплового потока q u через образец, испытываемый на приборе, собранном по асимметричной и симметричной схемам, вычисляют соответственно по формулам:

q u = f u e u , (11)

. (12)

8.8 При проведении испытания на приборе с горячей охранной зоной, в котором плотность теплового потока определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, термическое сопротивление, эффективную теплопроводность и плотность стационарного теплового потока через образец вычисляют по формулам:

, (13)

, (14)

При испытании насыпных материалов в формулы (13) и (14) вместо R k подставляют значение R L ..

8.9 За результат испытания принимают среднеарифметические значения термического сопротивления и эффективной теплопроводности всех испытанных образцов.

9 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть приведены следующие сведения:

Наименование материала или изделия;

Обозначение и наименование нормативного документа, по которому изготовлен материал или изделие;

Предприятие-изготовитель;

Номер партии;

Дата изготовления;

Общее число испытанных образцов;

Тип прибора, на котором проведено испытание;

Положение испытываемых образцов (горизонтальное, вертикальное);

Методика изготовления образцов насыпного материала с указанием термического сопротивления дна и крышки ящика, в котором испытывались образцы;

Размеры каждого образца;

Толщина каждого образца перед началом испытания и в процессе испытания с указанием, проводилось ли испытание при фиксированном давлении на образец или при фиксированной толщине образца;

Фиксированное давление (если оно было фиксировано);

Средний размер неоднородных включений в образцах (если они есть);

Методика сушки образцов;

Относительное изменение массы каждого образца вследствие его сутки;

Влажность каждого образца до начала и после окончания испытания;

Плотность каждого образца в процессе испытания;

Относительное изменение массы каждого образца, произошедшее в процессе испытания;

Температура горячей и холодной лицевых граней каждого образца;

Разность температур горячей и холодной лицевых граней каждого образца;

Средняя температура каждого образца;

Плотность теплового потока через каждый образец после установления стационарного теплового режима;

Термическое сопротивление каждого образца;

Эффективная теплопроводность материала каждого образца;

Среднеарифметическое значение термического сопротивления всех испытанных образцов;

Среднеарифметическое значение эффективной теплопроводности всех испытанных образцов;

Направление теплового потока;

Дата испытания;

Дата последней градуировки прибора (если испытание проведено на оснащенном тепломером приборе);

Для стандартных образцов, использованных при градуировке прибора, должно быть указано: тип, термическое сопротивление, дата поверки, срок действия поверки, организация, проводившая поверку;

Оценка погрешности измерения термического сопротивления или эффективной теплопроводности;

Заявление о полном соответствии или частичном несоответствии процедуры испытания требованиям настоящего стандарта. Если при проведении испытания были допущены отклонения от требований настоящего стандарта, то они должны быть указаны в протоколе испытания.

10 Погрешность определения эффективной теплопроводности

и термического сопротивления

Относительная погрешность определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления по данному методу не превышает ±3 %, если испытание проведено в полном соответствии с требованиями настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Требования к приборам для определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме

А .1 Схемы прибора

Для измерения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме применяют приборы:

Собранные по асимметричной схеме, оснащенные одним тепломером, который расположен между испытываемым образцом и холодной плитой прибора или между образцом и горячей плитой прибора (рисунок А.1);

Собранные по симметричной схеме, оснащенные двумя тепломерами, один из которых расположен между испытываемым образцом и холодной плитой прибора, а второй - между образцом и горячей плитой прибора (рисунок А.2);

Прибор, в котором плотность теплового потока, проходящего через испытываемый образец, определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора (прибор с горячей охранной зоной) (рисунок А.3).

1 - нагреватель; 2 - тепломер; 3 - испытываемый образец; 4 - холодильник

Рисунок А.1 - Схема прибора с одним тепломером

1 - нагреватель; 2 - тепломеры; 3 - холодильник; 4 - испытываемый образец

Рисунок А.2 - Схема прибора с двумя тепломерами

1 - холодильник; 2 - испытываемые образцы; 3 - плиты нагревателя зоны измерения;

4 - обмотка нагревателя зоны измерения; 5 - плиты нагревателя охранной зоны;

6 - обмотка нагревателя охранной зоны

Рисунок А. 3 - Схема прибора с горячей охранной зоной

А.2 Нагреватель и холодильник

А.2.1 Плиты нагревателя или холодильника могут иметь форму квадрата, сторона которого должна быть не менее 250 мм, или круга, диаметр которого должен быть не менее 250 мм.

А.2.2 Рабочие поверхности плит нагревателя и холодильника должны быть изготовлены из металла. Отклонение от плоскостности рабочих поверхностей должно быть не более 0,025 % их максимального линейного размера.

А.2.3 Относительная полусферическая излучательная способность рабочих поверхностей плит нагревателя и холодильника, соприкасающихся с испытываемым образцом, должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эти поверхности имеют в процессе испытания.

А. 3 Тепломер

А.3.1 Размеры рабочих поверхностей тепломера должны быть равны размерам рабочих поверхностей плит нагревателя и холодильника.

А. 3.2 Относительная полусферическая излучательная способность лицевой грани тепломера, соприкасающейся с испытываемым образцом, должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эта грань имеет в процессе испытания.

А. 3.3 Зона измерения тепломера должна быть расположена в центральной части его лицевой грани. Ее площадь должна составлять не менее 10 % и не более 40 % всей площади лицевой грани.

А.3.4 Диаметр термопарных проводов, применяемых при изготовлении термоэлектрической батареи тепломера, должен быть не более 0,2 мм.

А.4 Датчики температуры

Число датчиков температуры на каждой рабочей поверхности плит нагревателя или холодильника и лицевой грани тепломера, соприкасающейся с испытываемым образцом, должно быть равно целой части числа 10Ö А и быть не менее двух. Диаметр проводов, подходящих к этим датчикам, должен быть не более 0,6 мм.

А.5 Электрическая измерительная система

Электрическая измерительная система должна обеспечивать измерение сигнала датчиков разности температур поверхностей с погрешностью не более 0,5 %, сигнала тепломера - с погрешностью не более 0,6 % или электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, - с погрешностью не более 0,2 %.

Суммарная погрешность измерения разности температур поверхностей плит прибора и тепломера, соприкасающихся с лицевыми гранями испытываемого образца не должна быть более 1 %. Суммарная погрешность - сумма погрешностей, возникающих вследствие искажения температурного поля около датчиков температуры, изменения характеристик этих датчиков под воздействием внешних условий и погрешности, вносимой электрической измерительной системой.

А.6 Устройство для измерения толщины испытываемого образца

Прибор должен быть оснащен устройством, позволяющим измерить толщину образца в процессе его испытания штангенциркулем с погрешностью не более 0,5 %.

А.7 Каркас прибора

Прибор должен быть оснащен каркасом, позволяющим сохранять различную ориентацию в пространстве блока прибора, содержащего испытываемый образец.

А.8 Устройство для фиксации испытываемого образца

Прибор должен быть оснащен устройством, которое или создает постоянное заданное давление на помещенный в прибор испытываемый образец, или поддерживает постоянную величину зазора между рабочими поверхностями плит прибора.

Максимальное давление, создаваемое этим устройством на испытываемый образец, должно быть 2,5 кПа, минимальное - 0,5 кПа, погрешность задания давления - не более 1,5 %.

А.9 Устройство для уменьшения боковых теплопотерь или теплопоступлений испытываемого образца

Боковые теплопотери или теплопоступления в процессе испытания должны быть ограничены посредством изоляции боковых граней испытываемого образца слоем теплоизоляционного материала, термическое сопротивление которого не менее термического сопротивления образца.

А. 10 Кожух прибора

Прибор должен быть оснащен кожухом, температура воздуха в котором поддерживается равной средней температуре испытываемого образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Градуировка прибора, оснащенного тепломером

Б.1 Общие требования

Градуировку прибора, оснащенного тепломером, следует проводить при помощи трех аттестованных в установленном порядке стандартных образцов термического сопротивления, изготовленных соответственно из оптического кварцевого стекла, органического стекла и пенопласта или стекловолокна.

Размеры стандартных образцов должны быть равны размерам образца, подлежащего испытанию. В процессе градуировки прибора температура лицевых граней стандартных образцов должна быть соответственно равна тем температурам, которые в процессе испытания будут иметь лицевые грани испытываемого образца.

Весь диапазон значений термического сопротивления, которые могут быть измерены на приборе, следует разделить на два поддиапазона:

нижней границей первого поддиапазона является минимальное значение термического сопротивления, которое может быть измерено на данном приборе; верхней границей - значение термического сопротивления стандартного образца, изготовленного из органического стекла и имеющего толщину, равную толщине образца, подлежащего испытанию;

нижней границей второго поддиапазона является верхняя граница первого поддиапазона; верхней границей - максимальное значение термического сопротивления, которое может быть измерено на данном приборе.

Б.2 Градуировка прибора, собранного по асимметричной схеме

До начала градуировки следует оценить численное значение термического сопротивления подлежащего испытанию образца по известным справочным данным и определить, какому поддиапазону это значение принадлежит. Градуировку тепломера проводят только в этом поддиапазоне.

Если термическое сопротивление подлежащего испытанию образца относится к первому поддиапазону, градуировку тепломера

проводят при помощи стандартных образцов, изготовленных из оптического кварцевого и органического стекла. Если термическое сопротивление образца относится ко второму поддиапазону, градуировку проводят при помощи стандартных образцов, изготовленных из органического стекла и теплоизоляционного материала.

Помещают в прибор первый стандартный образец с меньшим термическим сопротивлением R S 1 , D T 1 его лицевых граней и выходной сигнал тепломера е 1 по методике, описанной в разделе 7. Затем в прибор помещают второй стандартный образец с большим термическим сопротивлением R S 2 , измеряют разность температур D T 2 его лицевых граней и выходной сигнал тепломера е 2 по этой же методике. По результатам этих измерений вычисляют градуировочные коэффициенты f 1 и f 2 тепломера по формулам:

Значение градуировочного коэффициента тепломера f u , соответствующее значению теплового потока, протекающего через испытываемый образец после установления стационарного теплового потока, определяют путем линейной интерполяции по формуле

. (Б.3)

Б.З Градуировка прибора, собранного по симметричной схеме

Методика определения градуировочного коэффициента каждого тепломера прибора, собранного по симметричной схеме, аналогична методике определения градуировочного коэффициента тепломера, описанной в Б.2.

Б.4 Периодичность градуировки прибора

Градуировка прибора должна быть проведена в течение 24 ч, предшествующих испытанию или последующих за испытанием.

Если согласно результатам градуировок, проводимых в течение 3 мес., изменение градуировочного коэффициента тепломера не превышает ± 1 %, этот прибор можно градуировать один раз в 15 дней. В этом случае результаты испытания могут быть переданы заказчику только после проведения градуировки, последующей за испытанием, и если величина градуировочного коэффициента, определенного по результатам последующей градуировки, отличается от величины коэффициента, определенного по результатам предыдущей градуировки, не более чем на ± 1 %.

Градуировочный коэффициент, используемый при вычислении теплофизических показателей испытываемого образца, определяют как среднеарифметическое значение двух указанных величин этого коэффициента.

Если отличие величины градуировочного коэффициента превышает ± 1 %, результаты всех испытаний, выполненных в промежутке времени между этими двумя градуировками, считают недействительными, и испытания должны быть проведены повторно.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Библиография

ИСО 7345:1987 Теплоизоляция. Физические величины и определения

ИСО 9251:1987 Теплоизоляция. Режимы переноса тепла и свойства материалов

ИСО 8301:1991 Теплоизоляция. Определение термического сопротивления и связанных с ним теплофизических показателей при стационарном тепловом режиме. Прибор, оснащенный тепломером

ИСО 8302:1991 Теплоизоляция. Определение термического сопротивления и связанных с ним теплофизических показателей. Прибор с горячей охранной зоной

Ключевые слова: термическое сопротивление, эффективная теплопроводность, стандартный образец

Введение

1 Область применения

3 Определения и обозначения

4 Общие положения

5 Средства измерения

6 Подготовка к испытанию

7 Проведение испытания

8 Обработка результатов испытания

9 Протокол испытания

10 Погрешность определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления

Приложение А Требования к приборам для определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме

Приложение Б Градуировка прибора, оснащенного тепломером

Приложение В Библиография